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(GB5009.24-2016) 乳和乳制品中黄曲霉毒素 M1 的测定
应用简介
(GB5009.24-2016)乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定——应用编号：AF10018
1.执行标准
《GB 5413.37—2010食品安全国家标准 乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定》
2. 样品前处理
牛乳样品：
• 称取 50mL牛乳样品，加热到35℃~37℃；
• 于10000r/min 离心15min；
• 去除乳脂及沉淀，取上层全部溶液用于上样检测。稀释倍数：0.02固体奶粉及制品：
• 10g固体样品，用50mL 50℃热蒸馏水溶解混匀；
• 冷却至20℃，并定容至100mL；
• 于10000r/min 离心15min；
• 去除乳脂及沉淀；
• 取上层溶液10mL，用蒸馏水定容至50mL；
• 取定容后的液体，全部用于上样检测。稀释倍数：1
3. 操作步骤
• 取出免疫亲和柱，将上方塞子取出斜剪断，再插回亲和柱上；(3mL的免疫亲和柱去掉上方塞子，安装上转接头，将转接头另一端与针筒固定后使用)
• 将柱子与气控操作架上的针筒连接固定，处理后的溶液上样；
• 去掉亲和柱下方堵头，调节开关，使液体以1~2d/s的速度流出；
• 待液体排干后，更换新针筒，用10mL 蒸馏水洗涤1次，流速 2~3d/s；
• 待液体排干后，更换新针筒，上样1mL 甲醇，用样品瓶接洗脱液，流速1d/s；
• 洗脱后液体可用于检测。
4. 注意事项
• 使用前，免疫亲和柱需回至室温 (22~25℃)。
• 每次上样前都要将上次液体完全排干。
• 也适用于 GB 5413.37-2010。
5. 色谱条件
色谱柱：Venusil®XBP C18(L)；150mm×2.1mm，5μm；
流动相：A 液，0.1% 甲酸溶液；
B 液，乙腈:甲醇溶液 (1:1)；
流 速：1.0mL/min； 柱 温：35℃；
试液温度：20℃； 进样量：10μL；
梯度洗脱：
注：1为即时变化,6为线性变化。
检测方式：多离子反应监测(MRM)，详见表1中母离子、子离子和碰撞能量。
离子源控制条件：
6. 订货指南
7. 质控指标
项目：黄曲霉毒素M1
标准：GB5413.37—2010
限量：0.5μg/kg
表1 离子选择参数表
应用编号：AF10018
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